NY_T 2215-2012 含脂辐照食品鉴定 气相色谱质谱分析2-烷基环丁酮法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.4 |
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9 |
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日期： |
2024-8-11 |
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ICS 67.050,X04 NY,中华人民共和0 农业行业标准,NY/T 2215—2012,含脂辐照食品鉴定气相色谱质谱分析,2ー烷基环丁酮法,Determination of irradiated foods containing fat-Gas chromatographic/,Mass spectrometric analysis of 2-Alkylcyclobutanones,(EN 1785:2003, NEQ),201272-07 发布2013-03-01 实施,中华人民共和国农业部 发布,NY/T 2215—2012,—a— 刖 百,本标准按照GB/T 1.1给岀的规则起草,本标准非等效采用欧盟标准 EN 1785： 2003 Foodstuffs—Detection of irradiated food containing,fat-Gas chromatographic/ Mass spectrometric analysis of 2-Alkylcyclobutanones 〇,本标准由农业部农产品加工局提出并归ロ 〇,本标准起草单位:中国农业科学院农产品加工研究所、农业部辐照产品质量监督检验测试中心,本标准主要起草人:哈益明、王锋、周洪杰、李安、范禧、李庆鹏、李伟明、杨静,I,NY/T 2215—2012,含脂辐照食品鉴定气相色谱质谱分析,2 ー烷基环丁酮法,1范围,本标准规定了含脂类辐照食品的鉴定方法和判定依据,本标准适用于脂肪含量大于1 %的食品,2原理,辐照能使食品中甘油三酯的酰ー氧键断裂,形成与母体脂肪酸有相同碳原子数的辐照标识物2 ー烷,基环丁酮。通过GC-MS分析检测含脂食品中是否含有2 一十二烷基环丁酮(DCB)和2 一十四烷基环丁,酮(TCB)标识物,判定含脂食品是否经过辐照处理,3试剂,除另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸禰水或去离子水,3.I 正己烷,3.2 无水硫酸钠,3.3 乙醛,3. 4标准溶液:用正己烷或异辛烷配置5 Mg/mL的2 ー环己烷基环己酮与100戸g/mL的DCB.TCB制,备储存标准溶液;用正己烷或异辛烷将储存标准溶液稀释10倍,制备工作标准溶液。标准溶液应置于,—18℃以下的环境中保存,3. 5 硅镁型吸附剂(Florisil 硅土),150 ptm~250 /nni(60 目.10。目),3. 5. I活化。在55O℃下烘烤5 h。如放置时间超过3 d,应在130℃加热5 h,3. 5.2去活化。向Florisil硅土中加入20%(质量比)的水去活化,摇晃使吸附剂没有结块。在干燥器,中平衡12 h,一周内可使用,3.6 氮气,纯度99. 999%,3.7 氮气,纯度99.999%,4仪器和设备,4. 1气相色谱质谱联用仪(GC-MS),适当规格的毛细管柱(12 mXO. 22 mm,0.33 km),4.2 索氏提取器,4.3 氮吹仪,4.4 电动搅拌器和均质机,4.5 烘箱,4.6 马弗炉,4.?电加热套或水浴装置,4.8旋转蒸发仪,4. 9分析天平,感量0. 1 mg,1,NY/T 2215—2012,4. 10 玻璃层析柱,长度为200 mm.300 mm,内径为20 mm,4.11分液漏斗或滴液漏斗,4. 12鸡心瓶,5试验方法,5.1 试样制备,选取样品中脂肪含量比较多的部位,将样品置于密闭玻璃管中或不含脂肪的金属箔内。搅碎样品,并在电动搅拌器中均质,5.2 脂肪提取,称取20 g无水硫酸钠和20 g样品（液体样品应干燥至半固体状）放入纤维材质抽提套管中,混合后,用棉絮塞住管口。向索氏提取器中加入100 mL正己烷,将抽提套管放人提取器中,再加入40 mL正己,烷,加热回流萃取6 h,将脂肪提取液转移到100 mL具塞量筒,定容,加入5 g.10 g无水硫酸钠混合,静置12 h。将脂肪,提取液旋转蒸发浓缩至2 mL.3 mL（45℃水浴,约25 kPa）。将浓缩后的脂肪转移至已恒重的具塞玻璃,管中,氮吹浓缩至恒重,5. 3 Florisil 柱层析,用玻璃层析柱充填30 gFlorisi!硅土制备Florisil硅土柱,去活化。加入正己烷预淋洗,控制正己烷,恰好高于Florisil硅土层,称取5. 2中制备的（200± 1） mg脂肪,体积不要超过5 mL。准确定量后,用150 mL正己烷以2,mL/min.5 mL/min的速度淋洗,淋洗液弃之。再用150 mL含有1%无水乙醛的正己烷溶液洗脱,收,集洗脱液。将洗脱液转入鸡心瓶中,在40セ旋转蒸发浓缩至5 mL.10 mL,转移到试管中,40℃氮吹浓,缩。将浓缩后的样品重新溶解在含2 ー环己烷基环己酮（0. 5 fig/mL）的200*L的溶液中,并于玻璃小瓶,中存放,待测,5.4分离和检测,5. 4. I分离,采用GC毛细管柱分离2 ー烷基环丁酮,MS检测器检测,以保留时间及离子荷质比m/z 98、m/ z,112定性。参数设置如下:,进样口温度:250℃；,接口温度:280℃；,程序升温:初始温度55℃保持1 min,以15℃/min升温到300℃,保持5 min；,进样量:IkL；,进样方式:无分流;,溶剂延迟:6 min；,电压倍增器:自动调节;,载气：氨气,1 mL/ min；,MSD:选择离子监测m/z 98和m/z 112；,电离能量:70 eV;,停留时间:50 ms/ion?,5.4.2谱图分析,图A. 1和图A. 2分别是DCB和TCB的质谱图,图A. 3.图A. 7分别是辐照后鸡肉、猪肉、液态鸡,蛋、大马哈鱼……
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